上海千实精密机电有限公司：原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题

公司简介：

标准集团（香港）有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司，负责销售业务，生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司，负责产品加工生产售后，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。

　　原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。

　　按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。

　　一、室温

　　氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃左右为，且相对稳定。

　　二、灯位

　　两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高值增大，石英炉则下降。

　　三、光电倍增管的负高压和灯电流

　　增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右，负高压置于300V附近。

　　四、酸度

　　氢化物反应是在酸性介质中发生的，在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。

　　所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白。

　　五、硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的浓度

　　硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰，所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且，硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用现配。硼氢化钾－氢氧化钾溶液与硼氢化钠－氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。

　　砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到的检测水平。

工厂简介：

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。