上海千实精密机电有限公司：色谱柱再生问题分析

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　　当色谱柱使用一段时间以后，柱内由于各种原因，滞留了一些高沸点组分或氧化物等，除柱效有所下降外，还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物，使柱效和基线恢复到原来的状态，称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同，它是柱在使用一段时间柱性能下降，经处理后尽量恢复到原来性能的过程。　　A、色谱柱在以下几种情况必须再生处理　　a.使一段时间，柱效明显下降；　　b.柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；　　c.柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；　　d.峰形展宽，保留时间明显变化；　　e.待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰；　　B、毛细管柱再生的几种方法　　a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来；　　b.将柱头截去100mm 或更长一些；　　c.若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样5～10μL；　　d.交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般20mL 左右。　　C、色谱柱再生前应注意的问题　　当分析出现问题时，不能只考虑是柱问题，而马上进行再生。除上述情况外，还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。　　a.衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰；　　b.新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”；　　c.衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾；　　d.分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变；　　e.峰变宽，除柱效下降外也可能由柱外效应引起；　　f.进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短；　　g.色谱柱长时间样品过载，保留时间也会变小等。　　D、色谱柱再生时应注意的几个问题　　1.如前所述和色谱柱老化一样，不是温度越高越好，时间越长越好；建议不要使用长时间烘烤的方法，来处理受到污染的色谱柱，因为烘烤时，温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质，再用溶剂清洗也无济于事；　　2.仪器在高灵敏度操作时，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升温过程中，温度升到大于180℃后，基线明显漂移是不可避免的；　　3.不同类型柱子，再生方法不同；　　4.样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同，再生方法也不同；　　5.仪器本身条件如：气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同，再生柱方法也有区别；　　6.高分子量组分污染色谱柱后，高温再生时间长会导致固定相的老化；使用交联或键合柱用溶剂漂洗再生，漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意，毛细管柱交联键合率通常不到90%，因此会漂洗掉未化学结合的液相部分，所以保留时间和分离状态会有所变化；　　7.对于难挥发物，碳化物是不能通过再生除去，对于填充柱使用带衬管气化室进样器，对于毛细管可通过把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱，把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中，需要时更换预柱；　　8.在某些情况下，色谱柱要在温度极限附近使用，这时基线漂移和大噪声已不可避免，柱的再生要求只能视情况而定；　　9.不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。

工厂简介：

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。