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上海千实精密机电有限公司:色谱峰保留时间不稳定原因和解决方法

公司简介:

标准集团(香港)有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司,负责销售业务,生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司,负责产品加工生产售后,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。

  确定色谱峰保留时间不稳定的原因首先需要找出变化的模式。建议首先检查泵和溶剂混合装置。校验泵是否工作正常,可以用量筒和秒表来测量流速。校验流动相组成没有变化,可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化。如果流动相组成是稳定的,基线也应该很稳定。如果流动相组成有变化,你会观察到基线的相应变化。

  1、一天之内的进样保留时间一致,但是不同天数之间的保留时间变化

  这种情况下,仪器本身不太可能有问题。保留时间变化有可能的原因是流动相组成的变化。在反相色谱中,保留因子k和流动相中有机溶剂的体积含量成指数关系。根据经验,如果有机溶剂含量误差1%,那么保留时间的变化在5%到15%之间,典型情况在10%左右。建议仔细称量有机溶剂,的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。此外,流动相如何脱气也可能导致保留时间的变化。的脱气方法是使用真空超声脱气大约一分钟左右,这会的减少溶剂蒸汽的挥发。另一个方法是用氦气流喷射,在流动相被氦气平衡后,氦气流必须被关闭,否则氦气会带走溶剂蒸汽,溶剂的组成会由于蒸发而发生变化。

  2、色谱峰保留时间朝同一个方向漂移

  如果所有色谱峰的保留时间都朝同一个方向漂移,很可能是温度原因所致。根据经验,每℃的变化导致保留时间变化大约1%到2%左右。在通常情况下没有什么问题,但是在许多地方空调和暖气在周末的时候会关闭,然后会出现样品在周末的保留时间会和平时不一样。使用柱温箱可以很好的避免这个问题。

  3、其它原因

  在反相色谱中,如果分析离子或离子化的样品,保留时间会受到缓冲溶液的离子强度的影响,但是影响会很小,通常可以忽略不计。典型的状况是缓冲液的摩尔数改变20%,保留时间变化约1%。由于缓冲液组分通常是称量的,那么大的误差是不会发生的。

工厂简介:

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。